vguitВестник Воронежского государственного университета инженерных технологийProceedings of the Voronezh State University of Engineering Technologies2226-910X2310-1202VSUET10.20914/2310-1202-2024-1-164-172vguit-3407Research ArticleПищевая биотехнологияFood biotechnologyХроматографические методы в изучении химического состава алкогольных напитковChromatographic methods in the study of the chemical composition of alcoholic beverageshttps://orcid.org/0000-0002-2133-5606АгафоновГ. В.AgafonovG. V.

д.т.н., профессор, кафедра технологии бродильных и сахаристых производств, пр-т Революции, 19, г. Воронеж, 394036, Россия

Dr. Sci. (Engin.), professor, fermentation and sugar production technology department, Revolution Av., 19 Voronezh, 394036, Russia

gvagafonov@mail.ruhttps://orcid.org/0000-0002-5659-1423ПолянскийК. К.PolyanskyK. K.

д.т.н., профессор, кафедра коммерции и товароведения, ул. Карла Маркса, 67а, г Воронеж, 394030, Россия

Dr. Sci. (Engin.), professor, commerce and commodity science department, st. Karla Marksa, 67a, Voronezh, 394030, Russia

tovar201@list.ruhttps://orcid.org/0000-0001-7735-2942ШелеховаН. В.ShelekhovaN. V.

д.т.н. заведующий лаборатории, лаборатория хроматографии, ул. Самокатная, 4 Б, г. Москва, 111033, Россия

Dr. Sci. (Engin.), professor, chromatography laboratory, 4 B Samokatnaya St., Moscow, 111033, Russia

4953610101@mail.ruhttps://orcid.org/0000-0003-1237-4870ЧусоваА. Е.ChusovaA. E.

к.т.н., доцент, кафедра технологии бродильных и сахаристых производств, пр-т Революции, 19, г. Воронеж, 394036, Россия

Cand. Sci. (Engin.), associate professor, fermentation and sugar production technology department, Revolution Av., 19 Voronezh, 394036, Russia

hycovai@mail.ruhttps://orcid.org/0000-0001-2254-5293ТарарыковМ. П.TararykovM. P.

магистрант, кафедра технологии бродильных и сахаристых производств, пр-т Революции, 19, г. Воронеж, 394036, Россия

master student, fermentation and sugar production technology department, Revolution Av., 19 Voronezh, 394036, Russia

cmitttt@mail.ruВоронежский государственный университет инженерных технологийРоссияVoronezh State University of Engineering TechnologiesRussian FederationВоронежский филиал «Российский экономический университет имени Г.В. Плеханова»Russian FederationVoronezh branch of the Russian Economic University named after G.V. Plekhanov"Russian FederationВсероссийский научно-исследовательский институт пищевой биотехнологии - филиал ФГБУН "Федеральный исследовательский центр питания, биотехнологии и безопасности пищи"Russian FederationRussian Research Institute of Food Biotechnology is a Branch of Federal Research Center of Food, Biotechnology and Food SafetyRussian Federation202428032024861164172Copyright © Агафонов Г.В., Полянский К.К., Шелехова Н.В., Чусова А.Е., Тарарыков М.П., 20242024Агафонов Г.В., Полянский К.К., Шелехова Н.В., Чусова А.Е., Тарарыков М.П.Agafonov G.V., Polyansky K.K., Shelekhova N.V., Chusova A.E., Tararykov M.P.Данная работа распространяется под лицензией Creative Commons Attribution 4.0.This work is licensed under a Creative Commons Attribution 4.0 License.https://www.vestnik-vsuet.ru/vguit/article/view/3407

Данная работа проведена с целью изучения возможностей комплексного применения методов газовой хроматографии, хромато-масс-спектрометрии, капиллярного электрофореза для определения химического состава спиртных напитков на примере водки «Береза». Методом газовой хроматографии выявлены: уксусный альдегид массовой концентрацией 4,18 дм3б.с., ацетон 16,7 мг/дм3б.с., метиловый спирт 0,00119 об. б.с и 2пропанол 0,61 мг/дм3б.с. Обнаружено превышение показателя массовая концентрация уксусного альдегида, который составляет 4,18 дм3б.с. против 3,0дм3б.с.как регламентирует государственный стандарт. Установлены возможные причины повышенного содержания уксусного альдегида и образования ацетона в водке. В качестве референтного использовали метод газовой хромато-масс-спектрометрии, который подтвердил достоверность идентификации более чем на 98%, на основании анализа совпадения библиотечных и экспериментальных масс-спектров. Методом капиллярного электрофореза установлено, что в образце водки присутствуют хлориды, нитраты, формиаты, аммоний, калий, магний, массовая концентрация которых составляет менее 0,5 мг/дм3 каждого. Кроме того, обнаружены цитраты массовой концентрацией 2,32мг/дм3, кальций 4,11мг/дм3, натрий 14,33мг/дм3 и марганец 0,32мг/дм3. Исследование ионного состава березового сока, используемого в качестве ингредиента, при приготовлении водки, показало, что массовая концентрация хлоридов составляет 7,52мг/дм3, сульфатов 18,79мг/дм3, оксалатов 0,24мг/дм3, формиатов 18,84мг/дм3, фторидов 2,02мг/дм3, фумаратов 5,90мг/дм3, малатов 16,60мг/дм3, цитратов 315,72мг/дм3, гликолятов 17,82 мг/дм3, ацетатов 33,80мг/дм3, лактатов 10,05мг/дм3, фосфатов 26,38мг/дм3, аммония 1,70мг/дм3, калия 16,87мг/дм3, кальция 83,23мг/дм3, натрия 1,02 мг/дм3, магния 18,93±14% мг/дм3, марганца 5,21мг/дм3. Присутствиелимонной кислоты массовой концентрацией 315,72мг/дм3, не характерно для березового сока, дает основание полагать, что ее использовали качестве регулятора кислотности при производстве. Таким образом, причиной повышенного содержания уксусного альдегида и образования ацетона в исследуемом образце могло стать использование березового сока, содержащего лимонную кислоту. Проведенное исследование подтвердило целесообразность использования методов газовой хроматографии, хромато-масс-спектрометрии и капиллярного электрофореза в комплексе для изучения состава спиртных напитков.

This work was carried out to study the possibilities of complex application of methods of gas chromatography, chromatography-mass spectrometry, capillary electrophoresis to determine the chemical composition of alcoholic beverages on the example of vodka Bereza. Gas chromatography method revealed: acetic aldehyde mass concentration of 4.18 dm3b.s., acetone 16.7 mg/dm3b.s., methyl alcohol 0.00119 vol. b.s. and 2 propanol 0.61 mg/dm3b.s. The mass concentration of acetic aldehyde was found to be higher than that of acetic aldehyde, which is 4.18 dm3b.s. against 3.0 dm3b.s. as regulated by the state standard. Possible reasons for the increased content of acetic aldehyde and acetone formation in vodka were established. The method of gas chromatography-mass spectrometry was used as a reference method, which confirmed the reliability of identification by more than 98 %, based on the analysis of the coincidence of library and experimental mass spectra. By capillary electrophoresis method it was found that the vodka sample contains chlorides, nitrates, formates, ammonium, potassium, magnesium, the mass concentration of which is less than 0.5 mg/dm3 each. In addition, citrates with a mass concentration of 2.32mg/dm3, calcium 4.11mg/dm3, sodium 14.33mg/dm3 and manganese 0.32mg/dm3 were detected. The study of ionic composition of birch sap used as an ingredient in the preparation of vodka showed that the mass concentration of chlorides is 7.52mg/dm3, sulfates 18.79mg/dm3, oxalates 0.24mg/dm3, formates 18.84mg/dm3, fluorides 2,02mg/dm3, fumarates 5.90mg/dm3, malates 16.60mg/dm3, citrates 315.72mg/dm3, glycolates 17.82mg/dm3, acetates 33.80mg/dm3, lactates 10.05mg/dm3, phosphates 26,38mg/dm3, ammonium 1,70mg/dm3, potassium 16,87mg/dm3, calcium 83,23mg/dm3, sodium 1,02mg/dm3, magnesium 18,93±14 % mg/dm3, manganese 5,21mg/dm3. The presence of citric acid with a mass concentration of 315.72mg/dm3 is not typical for birch sap and suggests that it was used as an acidity regulator during production. Thus, the reason for the increased content of acetic aldehyde and acetone formation in the studied sample could be the use of birch sap containing citric acid. The conducted study confirmed the expediency of using the methods of gas chromatography, chromatography-mass spectrometry and capillary electrophoresis in combination to study the composition of alcoholic beverages.

водкакапиллярный электрофорезгазовая хроматографияхромато-масс-спектрометрияионный составацетонлимонная кислотаvodkacapillary electrophoresisgas chromatographychromatography-mass spectrometryionic compositionacetonecitric acidReferencesГОСТ 33880–2016. Напитки спиртные. Термины и определения. Москва: Стандартинформ,2019. 12с.GOST 33880–2016. Alcoholic drinks. Terms and Definitions. (in Russian).Агафонов Г.В. Инновационные решения в технологии производства алкогольной продукции // Материалы LVI отчетной научной конференции преподавателей и научных сотрудников ВГУИТ за 2017 год. 2018. С. 59-59.Agafonov G.V. Innovative solutions in the technology of alcohol production. Materials of the LVI reporting scientific conference of teachers and researchers of VSUET for 2017. 2018. pp. 59-59. (in Russian).Новикова И.В., Агафонов Г.В., Яковлев А.Н., Чусова А.Е. Технологическое проектирование производства спиртных напитков. Санкт-Петербург: Лань, 2015. 384 с.Novikova I.V., Agafonov G.V., Yakovlev A.N., Chusova A.E. Technological design for the production of alcoholic beverages. St. Petersburg, Lan, 2015. 384 p. (in Russian).Яровенко В.Л. Справочник технолога ликероводочного производства; под ред. В.Л. Яровенко, И.И. Бурачевского. М.: ВО «Агропромиздат», 1988. 205 с.Yarovenko V.L. Directory of distillery production technologist; edited by V.L. Yarovenko, I.I. Burachevsky. M., VO "Agropromizdat", 1988. 205 p. (in Russian).Шелехова Н.В.,. Поляков В.А Совершенствование системы контроля технологических процессов производства спиртных напитков // Пиво и напитки. 2017. № 1. С 34–36.Shelekhova N.V. Polyakov V.A. Improving the control system for technological processes in the production of alcoholic beverages, Beer and drinks. 2017. no. 1. pp. 34–36. (in Russian).Шелехова Н.В. Экспресс метод определения анионов в алкогольных напитках на основе сочетания КЭ-КД // Сорбционные и хроматографические процессы. 2023. Т. 23. № 2. С. 199–215.Shelekhova N.V. Express method for determining anions in alcoholic beverages based on the EC-CD combination. Sorption and chromatographic processes. 2023. vol. 23. no. 2. pp. 199–215. (in Russian).Якуба Ю.Ф., Темердашев З.А. Хроматографические методы в анализе и идентификации виноградных вин // Аналитика и контроль. 2015. Т. 19. № 4. С. 288–301.Yakuba Y.F., Temerdashev Z.A. Chromatographic methods in the analysis and identification of grape wines. Analytics and control. 2015. vol. 19. no. 4. pp. 288–301. (in Russian).Шелехова Н.В. Экспресс-метод определения летучих органических примесей в спиртных дистиллированных напитках на основе сочетания ГХ/ПИД и ГХ/МСД // Сорбционные и хроматографические процессы. 2022. Т.22. № 1. С. 58–68. doi: 10.17308/sorpchrom.2022.22/9021Shelekhova N.V. Express method for determining volatile organic impurities in distilled alcoholic beverages based on a combination of GC/FID and GC/MSD. Sorption and chromatographic processes. 2022. vol. 22. no. 1. pp. 58–68. doi: 10.17308/sorphrom.2022.22/9021 (in Russian).Лебедев А.Т. Современная масс-спектрометрия в России и в мире // Мир измерений. 2013. № 11. С. 4–9.Lebedev A.T. Modern mass spectrometry in Russia and in the world. World of measurements. 2013. no. 11. pp. 4–9. (in Russian).Buglass A.J. Handbook of alcoholic beverages: Technical, analytical and nutritional aspects. JohnWiley&Sons, 2011. 1208 p. doi: 10.1002/9780470976524Buglass A.J. Handbook of alcoholic beverages: Technical, analytical and nutritional aspects. JohnWiley&Sons, 2011. 1208 p. doi: 10.1002/9780470976524ГОСТ 30536–2013. Водка и спирт этиловый из пищевого сырья. Газохроматографический экспресс-метод определения содержания токсичных микропримесей. Москва: Стандартинформ, 2014. 33 с.GOST 30536–2013. Vodka and ethyl alcohol from food raw materials. Gas chromatographic express method for determining the content of toxic microimpurities. Moscow, Standartinform, 2014. 33 p. (in Russian).ГОСТ 12712–2013. Водки и водки особые. Общие технические условия. Москва: Стандартинформ,2014. 6 с.GOST 12712–2013. Vodkas and vodkas are special. General technical conditions. (in Russian).ГОСТ 32039–2013. Водка и спирт этиловый из пищевого сырья. Газохроматографический метод определения подлинности.GOST 32039–2013. Vodka and ethyl alcohol from food raw materials. Gas chromatographic method for determining authenticity. (in Russian).Рудаков О.Б., Никитина С.Ю. Тренды в аналитическом контроле качества питьевого этанола. Аналитика и контроль. 2017.Т.21. №3. С.180-196. https://doi.org/10.15826/analitika.2017.21.3.010Rudakov O.B., Nikitina S.Y. Trends in analytical quality control of drinking ethanol. Analyticsandcontrol. 2017; 21(3):180-196. https://doi.org/10.15826/analitika.2017.21.3.010Савчук С.А., Нужный В.П. К вопросу об идентификации природы этилового спирта. Ацетон в водках и спиртах различного происхождения // Партнеры и конкуренты. 2005. №. 1. С. 32-38.Savchuk S.A., Nuzhny V.P. On the issue of identifying the nature of ethyl alcohol. Acetone in vodkas and alcohols of various origins. Partners and competitors. 2005. no. 1. pp. 32-38. (in Russian).Нужный В.П., Савчук С.А. Токсичность алкогольных напитков и ацетон // Токсикологический вестник. 2005. №. 6. С. 22-24.Nuzhny V.P., Savchuk S.A. Toxicity of alcoholic beverages and acetone. Toxicological Bulletin. 2005. no. 6. pp. 22-24. (in Russian).Поляков В.А., Абрамова И.М., Зенина Г.П., Шелехова Т.М. и др. Образование ацетона и других микропримесей в водках в процессе хранения // Пиво и напитки. 2014. № 6. С. 10–13.Polyakov V.A., Abramova I.M., Zenina G.P., Shelekhova T.M. et al. Formation of acetone and other microimpurities in vodkas during storage. Beer and drinks. 2014. no. 6. pp. 10–13. (in Russian).ГОСТ 31724–2012. Водки, водки особые и вода для их приготовления. Определение массовой концентрации катионов, аминов, анионов неорганических и органических кислот методом капиллярного электрофореза. Москва: Стандартинформ, 2013. 47 с.GOST 31724–2012. Vodkas, special vodkas and water for their preparation. Determination of the mass concentration of cations, amines, anions of inorganic and organic acids by capillary electrophoresis. Moscow, Standartinform, 2013. 47 p. (in Russian).ЛисоваО.С., ЦаралунгаВ.В., Прохорова Н.Л. Проблемы и перспективы заготвки березового сока в лесах Воронежской области // НАУ. 2015. № 10–1 (16). URL: https://cyberleninka.ru/article/n/problemy-i-perspektivy-zagotovki-berezovogo-soka-v-lesah-voronezhskoy-oblastiLisova O.S., Tsaralunga V.V., Prokhorova N.L. Problems and prospects for collecting birch sap in the forests of the Voronezh region. NAU. 2015. no. 10–1 (16). Available at: https://cyberleninka.ru/article/n/problemy-i-perspektivy-zagotovki-berezovogo-soka-v-lesah-voronezhskoy-oblastiЯнин Е.П. Химические элементы в березовом соке как индикаторы техногенного загрязнения окружающей среды // Экологическая экспертиза. 2012. № 1. С. 101–112.Yanin E.P. Chemical elements in birch sap as indicators of technogenic environmental pollution. Ecological Expertise. 2012. no. 1. pp. 101–112. (in Russian).

The authors declare that there are no conflicts of interest present.