Одной из актуальных проблем пищевой химии является загрязнение продовольственного сырья и пищевых продуктов тяжелыми металлами. Современные физико-химические методы количественного определения тяжелых металлов обладают высокой точностью и позволяют определять даже следовые количества элементов, однако отличаются сложностью процедуры подготовки пробы к анализу, которая является одним из самых трудоемких этапов, требующих больших затрат реактивов и времени, в особенности для анализа жиросодержащих проб. В связи с этим, актуальной является разработка новых способов определения содержания тяжелых металлов в масличном сырье. Объектом исследования выступили семена подсолнечника, в которых устанавливали содержание токсичных элементов с использованием разных способов пробоподготовки: сухого озоления и мокрой минерализации и разработанного нового способа дробной минерализации, отличительными особенностями которого являются: предварительное разложение пробы на жировую (масло) и обезжиренную (шрот) фракции с их независимой минерализацией. Шрот подвергается озолению при максимальной температуре 400 ?С за два полных цикла, с переведением минерализата в фоновый раствор и определением металлов методом ААС-ЭТА, масло – растворяется в биполярном растворителе в соотношении 1:6:2 от массы масла, с последующим прямым вводом смеси в аналитическую ячейку графитовой трубчатой печи электротермического атомизатора, где происходит минерализация и одновременная атомизация пробы. Использование дробной минерализации позволяет улучшить метрологические характеристики атомно-абсорбционного метода семян подсолнечника: повысить среднюю открываемость исследуемых элементов до 90,8%, снизить погрешность сходимости (на 4,5%) и воспроизводимости (на 4,9%) результатов исследования кадмия и свинца, а также сократить общее время пробоподготовки на 4–6 часов в сравнении с исследуемыми способами.

пробоподготовка, атомно-абсорбционный анализ, семена подсолнечника, кислотная минерализация, сухая минерализация, дробная минерализация

1. Куприянов А.В. Система обеспечения качества и безопасности пищевой продукции // Вестник Оренбургского государственного университета. 2014. №. 3 (164). С. 164-167

2. Толстова Е.Г. Контроль сырья как необходимое условие обеспечения безопасности готовой продукции // Вестник НГИЭИ. 2013. № 8(27) С. 99-104.

3. Bian B., Suo W., Hai L., Lin F. et al. Health risk assessment of metals in food crops and related soils amended with biogas slurry in Taihu Basin: perspective from field experiment // Environmental science and pollution research international. 2015. №22. Р. 7794. https://doi.org/10.1007/s11356-015-4292-2

4. Kulek de Andrade C., Klack de Brito P.M., Eg?a dos Anjos V., P?rcio Quin?ia S. Determination of Cu, Cd, Pb and Cr in yogurt by slurry sampling electrothermal atomic absorption spectrometry: A case study for Brazilian yogurt //Food Chemistry. 2018. V. 240. P. 268-274 DOI.org/10.1016/j.foodchem.2017.07.111.

5. Kulek de Andrade C., Eg?a dos Anjos V., Lurdes Felsner M., Reyes Torres Y. et al. Direct determination of Cd, Pb and Cr in honey by slurry sampling electrothermal atomic absorption spectrometry //Food Chemistry, 2014. V. 146. P.166-173, DOI.org/10.1016/j.foodchem.2013.09.065.

6. Ребезов М.Б., Зыкова И.В., Белокаменская А.М., Ребезов Я.М. Контроль качества результатов анализа при реализации методик фотоэлектрической колориметрии и инверсионной вольтамперометрии в исследовании проб пищевых продуктов на содержание мышьяка // Вестник Новгородского государственного университета им. Ярослава Мудрого. 2013. Т. 2. №. 71. С 43-48

7. Macedo de Oliveira R., Clara Nascimento Antunes A., Antunes Vieira M., Lisb?a Medina A. et al. Evaluation of sample preparation methods for the determination of As, Cd, Pb, and Se in rice samples by GF AAS // Microchemical Journal. 2016. V. 124. P. 402-409, DOI.org/10.1016/j.microc.2015.09.018.

8. Mil?o de Oliveira T., Augusto Peres J., Lurdes Felsner M., Cristiane Justi K. Direct determination of Pb in raw milk by graphite furnace atomic absorption spectrometry (GF AAS) with electrothermal atomization sampling from slurries // Food Chemistry. 2017. V. 229. P. 721-725 DOI.org/10.1016/j.foodchem.2017.02.143

9. Амелин В.Г., Лаврухина О.И. Обеспечение безопасности пищевых продуктов средствами химического анализа // Журнал аналитической химии. 2017. № 1. С. 3-49.

10. Дьяченко Ю.А., Цикуниб А.Д., Чусов Т.С. Аналитические проблемы определения тяжелых металлов в пробах с высоким содержанием жира // Современные тенденции развития науки и технологий: сборник научных трудов по материалам VIII Международной научно - практической конференции 30 ноября 2015 г.: в 10 ч. Ч. 8. Белгород: ИП Ткачева Е.П., 2015. С 8-12

11. Радион Е.В. Классические методы анализа: практическое применение. Минск, 2013. 76 с.

12. ГОСТ 26929-94. Сырье и продукты пищевые. Подготовка проб. Минерализация для определения токсичных элементов М.: Стандартинформ, 2010. 9 с.

13. ГОСТ 31671-2012 (EN 13805:2002) Продукты пищевые. Определение следовых элементов. Подготовка проб методом минерализации при повышенном давлении. М.: Изд-во стандартов, 2010. 13 с.

14. Якубенко Е.В., Войткова З.А., Черникова И.И., Ермолаева Т.Н. Микроволновая пробоподготовка для определения Si, P, V, Cr, Mn, Ni, Cu, W методом АЭС-ИСП в конструкционных сталях //Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2014. Т. 80. №. 1. С. 12-15.

15. Тринеева О.В., Сливкин А.И., Дортгулыев Б. Определение тяжелых металлов в лекарственном растительном сырье и масляных препаратах на его основе (на примере листьев крапивы двудомной и плодов облепихи крушиновидной) //Вестник Воронежского государственного университета. Серия: Химия. Биология. Фармация. 2015. №. 1. С. 152-155.

16. Голубятников Н.И., Карпенко Л.П., Бабчук Л.Н., Журавлев А.С. Прямое определение токсичных металлов в растительных маслах модифицированным атомно абсорбционным методом //Актуальні проблеми транспортної медицини». 2013. № 2(32). С. 64-66