Для оптимизации процесса синтеза диопсида необходимо изучить фазовые превращения, происходящие в результате взаимодействия золы рисовой шелухи и доломита на разных стадиях обжига. Цель. Изучение фазовых превращений в процессе твердофазного синтеза диопсида для обеспечения его максимального выхода. Методы. Комплексный дифференциально-термический анализ (ДТА), рентгенографический количественный фазовый анализ (РКФА). Результаты. Методом ДТА обнаружено, что на ДТА-кривой в области 621-761 °С фиксируется эндотермический эффект, с максимумом при температуре 740 °C, связанный с распадом кальций-магниевого карбоната (доломита) и образованием оксидов кальция и магния, с выделением углекислого газа. Два экзотермических эффекта наблюдаются в интервалах температур 982–1281 °C и 1281–1345 °C, с соответствующими максимумами при 1152 и 1301 °C, характерными для превращения оксидов кальция, магния и кремния в кальций-магниевый силикат – диопсид. Методом РКФА показано, что действительно при обжиге исходных компонентов при 1000 °С образуется в основном фаза монтичелита, остается некоторое количество не прореагировавшего оксида кремния, и начинается процесс формирования диопсида и акерманита. При повышении температуры обжига от 1100 до 1150 °С (первый экзотермический пик на ДТА-кривой) происходит не только перекристаллизация монтичеллита в диопсид, но и выделение форстерита, как отдельной фазы. Температура обжига исходных компонентов при 1300 °C (второй экзотермический пик на ДТА-кривой), соответствует окончательному переходу всех силикатов в диопсид. Выводы. Процесс синтеза диопсида из золы рисовой шелухи и доломита проходит через стадии распада доломита с образованием оксидов кальция и магния, затем появления фазы монтичелита, потом выделения форстерита в виде отдельной фазы. При температуре 1300 °C окончательно происходит переход всех ранее образованных силикатов в диопсид.

1. Верещагин В.И., Могилевская Н.В., Сафонова Т.В. Спекание и прочность стеновой керамики и фаянса из композиций глинистого и диопсидсодержащего сырья // Вестник Томского государственного архитектурно-строительного университета. 2019. Т.21. № 6. С. 122–133.

2. Меньшикова В.К., Демина Л.Н. Керамические строительные материалы с использованием нетрадиционного вида сырья // Строительные материалы и изделия. 2020. Т. 3. № 3. С. 40–46.

3. Сагун А.И. Фазообразование при синтезе диопсида из природного сырья // Химия и химическая технология в XXI веке: материалы Международной конференции молодых ученых имени профессора Л.П. Кулева и Н.М. Кижнера. Томск, 2020. С. 122–123.

4. Лохова Н.А., Цинделиани М.И. Фазообразование в золокремнеземистом керамическом материале // Системы. Методы. Технологии. 2013. Т. 17. № 1. С. 81–85.

5. López-Cuevas J., López-Badillo C.M., Méndez-Nonell J. Synthesis and phase evolution of a glass-ceramic biomaterial with near-eutectic composition of the pseudo-binary system diopside–tricalcium phosphate // Boletín de la Sociedad Española de Cerámica y Vidrio. 2021. V. 60. №. 2. P. 74–82. doi: 10.1016/j.bsecv.2020.01.008

6. Srinath P.A., Azeem P.V., Reddy K., Chiranjeevi Р.В. et al. A novel cost-effective approach to fabricate diopside bioceramics // Advanced powder technology. 2021. V. 32. P. 875–884. doi: 10.1016/j.apt.2021.01.038

7. Готлиб Е.М., Твердов И.Д., Ха Т.Н.Ф., Ямалеева Е.С. Волластонит и диопсид, содержащие наполнители эпоксидных материалов на основе сельскохозяйственных и техногенных отходов // Вестник технологического университета. 2022. Т. 25. № 8. С. 164–173.

8. Твердов И.Д., Готлиб Е.М., Нцуму Р.Ш., Ямалеева Е.С. Диопсид как наполнитель эпоксидных полимеров // Южно-сибирский научный вестник. 2023. № 4. С. 11–15.

9. Lаkov L., Jivov B., Aleksandrova M., Yordanov S., Toncheva K. Synthesis, phase composition and microstructure of colored ceramic materials based on diopside // Materials Science. Non-Equilibrium Phase Transformations. 2020. V.6. №. 3. P. 77–79.

10. Titorenkova А., Kostov-Kytin V., Dimitrov Ts. Synthesis, phase composition and characterization of Co-diopside ceramic pigments // Ceramic international. 2022. V.48. №. 24. P. 36781–36788. doi: 10.1016/j.ceramint.2022.08.242

11. Zadehnajar P., Hussein M., Fiocco L., Colombo P. Recent advances on akermanite calcium-silicate ceramic for biomedical applications // Applied ceramics technology. 2021. V. 18. №. 6. P. 1901–1920. doi: 10.1111/ijac.13814

12. Arastouei M., Khodaei M., Mohammad Atyabi S., Nodoushan M.J. Improving the Properties of the Porous Polylactic Acid Scaffold by Akermanite Nanoparticles for Bone Tissue Engineering // Journal of Advanced Materials and Processing. 2020. V. 8. №. 2. P. 11–19.

13. Lаkov L., Jivov B., Aleksandrova M., Yordanov S., Toncheva K. Non-Equilibrium Phase Transformations // Materials Science. 2022. V. 6. №. 3. P. 77–79. doi: 10.1016/j.physa.2006.04.007

14. Nayak P., Kumar S., Bera J. Sol–gel synthesis of bioglass-ceramics using rice husk ash as a source of silica and its characterization // Journal of non-crystalline solids. 2010. V. 356. №. 28–30. P. 1447–1451. doi: 10.1016/j.jnoncrysol.2010.04.041

15. Si V., Li S. Crystallization kinetics of diopside glass ceramics // Journal of Physics: Conference Series. 2020. P. 1676. doi: 10.1088/1742–6596/1676/1/012150

16. Otto K., Wisniewski W., Rüssel C. Growth mechanisms of surface crystallized diopside // CrystEngComm. 2013. V. 15. №. 32. P. 6389–6394.

17. Готлиб Е.М., Ямалеева Е.С., Твердов И.Д., Мишагин К.А. и др. Применение рисовой шелухи как сырья для получения волластонит- и диопсидсодержащих наполнителей // Экология родного края: проблемы и пути их решения: материалы XVIII Всероссийской научно-практической конференции с международным участием. Киров, 2023. С. 418–421.

18. Пат. № 2801146, RU, C04B 35/20, C01B 33/24.Способ получения диопсида / Твердов И.Д., Галимов Э.Р., Готлиб Е.М., Ямалеева Е.С. № 2022131067; Заявл. 29.11.2022; Опубл. 02.08.2023, Бюл. № 22.

19. Sobhani A., Salimi E. Low temperature preparation of diopside nanoparticles: in-vitro bioactivity and drug loading evaluation // Scientific Reports. 2023. V. 13. doi: 10.1038/s41598–023–43671–0

20. Nicoara A.I., Alecu A.E., Balaceanu G-C, Puscasu E.M. et al. Fabrication and Characterization of Porous Diopside/Akermanite Ceramics with Prospective Tissue Engineering Applications // Materials. 2023. V. 16. №. 16. P. 5548. doi: 10.3390/ma16165548